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添加剂对醋酸纤维素膜结构和性能的影响

    由于醋酸纤维素造价低廉、来源广泛、亲水性好、制膜过程简单、成膜性能好等特点,所以通常用来制备有机膜。但是CA膜存在抗压性、抗菌性能差?#28909;?#28857;,较大的限制了CA膜的应用?#27573;А?#25152;以选取无机纳米粒子TiO2作为添加剂。TiO2拥有良好的光催化效果,能?#29615;?#35299;有机化学物质和杀死细菌,且纳米TiO2添加到有机聚合膜中会增加膜强度、提高水通量、加强膜的亲水性。 
      1 实验部分 
      1.1 主要试剂 
      醋酸纤维素,化学纯,N,N-二甲基甲酰胺,分析纯,N-甲基-2-?#37327;?#28919;酮,分析纯 
      主要仪器与设备: 
      Tensor27红外光谱仪,SU-1500扫描电子显微镜,AUY-220电子分析天平,KQ-250DB数控超声波清洗器,HH-2数显恒温水浴锅,81-2恒温磁力搅拌器。 
      1.2 复合膜的制备 
      分别称?#27426;?#36136;量的CA及?#27426;?#36136;量比的CA和纳米TiO2,于250ml烧杯中;室温下开启磁力搅拌器进行低速搅拌,待其完全溶解后停止搅拌,超声分散1小时后得到均匀分散的铸膜液,静止放置进行脱泡。以流延法将铸膜液倾倒到干净的玻璃板上,用玻璃棒刮成厚度1um左?#19994;?#34180;层,用相转化法制膜,即连同玻璃板,将膜置于去离子水中凝胶定型。 
      2 膜的表征及性能测试 
      2.1 膜表面形态分析 
      采用日本日立公司SU-1500型号扫描电子显微镜,来观察样品表面形貌。 
      2.2 孔隙率的计算 
      把在去离子水中充分溶胀的超滤膜用吸水纸吸干,称重m1;将膜放在阴凉通风处晾干,再放入烘箱中烘干,称重m2;以膜的含水量定义膜的孔隙率,以下试计算孔隙率: 
      2.3 纯水通量的测试 
      水通量?#21019;?#27700;透过率,指在?#27426;?#27969;速、温度、压力下,单位时间,单位膜面积超滤膜的纯水透过量。用公式计算: 
      J=Q/At 
      式中:J为纯水透过率,L/m-2· h-1;Q为纯水透过量(L);A为膜有效面积(m2);t为收集纯水透过量所需的时间(h)。 
      2.4 截留率的测试 
      截留率为膜截留特定溶?#25910;?#28342;液总特定溶质的比率。用来表征膜的分离能力。聚乙二?#21152;隓ragendoff试剂可以生成橘红色的络合物,用分光光度计测试溶液中的聚乙二醇含量,将已知分子量的聚乙二醇加入水中,使其通过复合膜,测试过滤前后聚乙二醇溶?#21495;?#24230;变化,用公式计算出截留率: 
      式中:Ru为截留率(%);C1为原液中的聚乙二醇浓度(mg/L);C2为透过液中的聚乙二醇浓度(mg/L)。 
      3 结果与讨论 
      3.1 扫描电镜分析 
      在扫描电镜下观察发现,加入TiO2对膜的结构有很大影响,(a)中未完全溶解且表面不光滑,其未溶解的?#21672;?#39063;粒可能是CA,膜表面虽有孔形成,但大小不一且分散不均匀,但加入TiO2后,微?#36164;?#26126;显增多且分散较为均匀,主要因为孔的形成主要?#35272;?#20110;溶剂与非溶剂之间转化,TiO2与溶剂以及聚合物之间存在吸附和氢键的作用,使得溶剂与非溶剂之间转换变慢,从而?#36164;?#22686;多 。 
      3.2 孔隙率的测定 
      孔隙?#35797;?#22823;,膜的渗透性能越好,水通量越高,根据膜孔隙率的计算:加入纳米TiO2之前,膜的孔隙率为78.4%;加入TiO2之后,膜的孔隙率为81.3%。孔隙率的增加,微?#36164;?#22686;多,孔隙分布变窄,膜的亲水性?#19981;?#22686;强,但是过高的TiO2含量,会产生严重的纳米颗粒团聚现象,而造成膜的各项指标性能下降。 
      3.3 TiO2对膜的抗菌性菌性的影响 
      经过单膜与复合膜的对比,在添加TiO2后培养基醋酸纤维素/ TiO2膜周围出现抑菌圈。这?#24471;?#20102;CA/TiO2复合膜有?#27426;?#30340;?#26412;?#25928;果。 
      结论 
      纳米TiO2粒子的加入只起到了物理?#19981;?#30340;作用,并未发生化学?#20174;Γ?#20351;膜的孔隙率提高,膜表面微?#36164;?#22686;多,有效的?#32435;?#20102;膜的结构。当纳米TiO2含量为2%时,膜的性能明显得到?#32435;疲?#20146;水性明显增?#30475;?#27700;通量以及截留率都有所提高。添加后可以明显提高膜的抗菌、抗污染性能。

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添加剂对醋酸纤维素膜结构和性能的影响

由于醋酸纤维素造价低廉、来源广泛、亲水性好、制膜过程简单、成膜性能好等特点,所以通常用来制备有机膜。但是CA膜存在抗压性、抗菌性能差?#28909;?#28857;,较大的限制了CA膜的应用?#27573;А?#25152;以选取无机纳米粒子TiO2作为添加剂。TiO2拥有良好的光催化效果,能?#29615;?#35299;有机化学物质和杀死细菌,且纳米TiO2添加到有机聚合膜中会增加膜强度、提高水通量、加强膜的亲水性。 
  1 实验部分 
  1.1 主要试剂 
  醋酸纤维素,化学纯,N,N-二甲基甲酰胺,分析纯,N-甲基-2-?#37327;?#28919;酮,分析纯 
  主要仪器与设备: 
  Tensor27红外光谱仪,SU-1500扫描电子显微镜,AUY-220电子分析天平,KQ-250DB数控超声波清洗器,HH-2数显恒温水浴锅,81-2恒温磁力搅拌器。 
  1.2 复合膜的制备 
  分别称?#27426;?#36136;量的CA及?#27426;?#36136;量比的CA和纳米TiO2,于250ml烧杯中;室温下开启磁力搅拌器进行低速搅拌,待其完全溶解后停止搅拌,超声分散1小时后得到均匀分散的铸膜液,静止放置进行脱泡。以流延法将铸膜液倾倒到干净的玻璃板上,用玻璃棒刮成厚度1um左?#19994;?#34180;层,用相转化法制膜,即连同玻璃板,将膜置于去离子水中凝胶定型。 
  2 膜的表征及性能测试 
  2.1 膜表面形态分析 
  采用日本日立公司SU-1500型号扫描电子显微镜,来观察样品表面形貌。 
  2.2 孔隙率的计算 
  把在去离子水中充分溶胀的超滤膜用吸水纸吸干,称重m1;将膜放在阴凉通风处晾干,再放入烘箱中烘干,称重m2;以膜的含水量定义膜的孔隙率,以下试计算孔隙率: 
  2.3 纯水通量的测试 
  水通量?#21019;?#27700;透过率,指在?#27426;?#27969;速、温度、压力下,单位时间,单位膜面积超滤膜的纯水透过量。用公式计算: 
  J=Q/At 
  式中:J为纯水透过率,L/m-2· h-1;Q为纯水透过量(L);A为膜有效面积(m2);t为收集纯水透过量所需的时间(h)。 
  2.4 截留率的测试 
  截留率为膜截留特定溶?#25910;?#28342;液总特定溶质的比率。用来表征膜的分离能力。聚乙二?#21152;隓ragendoff试剂可以生成橘红色的络合物,用分光光度计测试溶液中的聚乙二醇含量,将已知分子量的聚乙二醇加入水中,使其通过复合膜,测试过滤前后聚乙二醇溶?#21495;?#24230;变化,用公式计算出截留率: 
  式中:Ru为截留率(%);C1为原液中的聚乙二醇浓度(mg/L);C2为透过液中的聚乙二醇浓度(mg/L)。 
  3 结果与讨论 
  3.1 扫描电镜分析 
  在扫描电镜下观察发现,加入TiO2对膜的结构有很大影响,(a)中未完全溶解且表面不光滑,其未溶解的?#21672;?#39063;粒可能是CA,膜表面虽有孔形成,但大小不一且分散不均匀,但加入TiO2后,微?#36164;?#26126;显增多且分散较为均匀,主要因为孔的形成主要?#35272;?#20110;溶剂与非溶剂之间转化,TiO2与溶剂以及聚合物之间存在吸附和氢键的作用,使得溶剂与非溶剂之间转换变慢,从而?#36164;?#22686;多 。 
  3.2 孔隙率的测定 
  孔隙?#35797;?#22823;,膜的渗透性能越好,水通量越高,根据膜孔隙率的计算:加入纳米TiO2之前,膜的孔隙率为78.4%;加入TiO2之后,膜的孔隙率为81.3%。孔隙率的增加,微?#36164;?#22686;多,孔隙分布变窄,膜的亲水性?#19981;?#22686;强,但是过高的TiO2含量,会产生严重的纳米颗粒团聚现象,而造成膜的各项指标性能下降。 
  3.3 TiO2对膜的抗菌性菌性的影响 
  经过单膜与复合膜的对比,在添加TiO2后培养基醋酸纤维素/ TiO2膜周围出现抑菌圈。这?#24471;?#20102;CA/TiO2复合膜有?#27426;?#30340;?#26412;?#25928;果。 
  结论 
  纳米TiO2粒子的加入只起到了物理?#19981;?#30340;作用,并未发生化学?#20174;Γ?#20351;膜的孔隙率提高,膜表面微?#36164;?#22686;多,有效的?#32435;?#20102;膜的结构。当纳米TiO2含量为2%时,膜的性能明显得到?#32435;疲?#20146;水性明显增?#30475;?#27700;通量以及截留率都有所提高。添加后可以明显提高膜的抗菌、抗污染性能。

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